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低碳钢表面抛丸加速制备纳米铝化物涂层的研究

作者:亚美体育 发布时间:2015-07-28点击:
摘要:将粉末包埋渗铝与抛丸过程相结合,在440- 600℃相对较低的温度范围内,在低碳钢表面制备纳米结构的铝化物涂层。涂层为单层结构,均匀致密,呈现纳米结构特征,晶粒尺寸20nm左右。涂层由富铝相Fe-Al化合物组成,主要有η-Fe2Al5相和少量的θ-FeAl3相和β-FeAl相。合金球的冲击作用导致表面纳米化,加速表面原子扩散过程,使铝化物涂层可以在相对较低的温度下形成。

   材料的失效始于表面,对表面的微观结构和性能非常敏感。表面涂层技术是提高材料表面性能的有效方法。纳米材料具有很多的优良特性,近年来在材料表面制备纳米涂层引起了人们的重视。例如通过纳米粒子沉积技术[1,2]、纳米结晶技术、超声波喷射技术[3,4]和机械表面研磨技术[5-7]等,在材料表面制备纳米结构和纳米涂层。

   表面纳米结构还能够加速表面的原子扩散和表面的化学反应过程,促进表面合金层的形成。研究表明[8],经过表面研磨后,在纯铁表面产生适度的塑性变形而形成表面纳米结构,可以使渗氮温度降低到300℃。这为在固体表面通过原子扩散过程制备涂层提供了新的途径。由于纳米粒子和纳米晶粒存在大量非平衡缺陷和高的表面能,纳米结构具有高的不稳定性,较高温度下很难保持晶体的纳米结构。例如,经过研磨形成表面纳米结构的纯铁,在460℃渗氮获得的涂层厚度,小于在300℃渗氮所得到的涂层厚度。这是由于表面α-Fe相纳米晶粒在较高温度下出现晶粒长大的现象[9]。

   本文将抛丸与粉末包埋渗铝相结合,使表面纳米化过程与原子扩散过程同时进行,在低碳钢表面制备纳米结构的Fe-Al金属间化合物涂层。

1、实验材料及方法:
   试样材料为低碳钢(含碳量为~ 0.21wt%),试样尺寸为1mm× 13mm× 13mm。试样表面经600号砂纸打磨,并用丙酮清洗。渗铝剂由100目的纯铝粉、200目的三氧化二铝填充剂和氯化铵催化剂组成。喷丸使用的介质球为直径 4mm的合金球,经过丙酮清洗。将介质球、渗铝剂和试样添装在封闭容器内,用纯铝粉在端口密封,防止高温时氧气进入到封闭容器内,使试样表面氧化。

  试验装置如图1所示,将封闭容器固定在机械振动装置上,并置于加热炉中加热。将封闭容器加热到440- 600℃。到温后,启动机械振动装置,以25Hz的频率振动。封闭容器内的介质球产生往复运动,对试样表面产生抛丸冲击作用,使试样表面的渗铝过程在介质球的冲击作用下进行。经过15- 120min的振动处理,停止振动,试样随炉冷却至室温。
图1 试验装置示意图
图1 试验装置示意图

   用扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)和透射电镜(TEM)等对涂层的显微结构进行分析研究。

2、试验结果和分析:
   图2为在560℃、经过60min的振动处理后,在低碳钢表面形成的铝化物涂层的截面形貌和元素分布。形成的铝化物涂层厚度约55μm,涂层为单层结构,致密均匀、无孔隙、与基体有良好的结合,如图2(a)所示。涂层中Al的含量高约70at%,并随距涂层表层距离的增加缓慢下降,在接近基体附近Al含量为68at%。Fe在涂层中的含量呈相反的变化趋势,如图2(b)所示。参照Fe-Al二元相图,涂层主要由富铝相的Fe-Al化合物组成。
图2 (a)铝化物涂层的截面形貌;(b)元素沿截面分布
图2 (a)铝化物涂层的截面形貌;(b)元素沿截面分布
   图3为铝化物涂层的透射电镜图像,可以看出涂层呈现纳米结构特征,纳米晶粒为近似的等轴状。从镶嵌于图3(b)中的选区电子衍射图像可以看出,纳米晶粒呈现随机的晶体学取向。涂层中纳米晶粒的平均尺寸约20nm。这一结果表明,在介质球冲击过程中,涂层的组织已经被细化,晶粒的长大受到了抑制。

  图4为低碳钢在560℃ ,经过120min的振动处理后,表面形成铝化合物涂层的表面形貌。可以看到,在涂层表面有明显的介质球撞击的痕迹,图4(a)中
图3 (a)铝化物涂层的TEM形貌;
图3 (a)铝化物涂层的TEM形貌;
箭头所示。介质球的撞击在表面形成了直径约40μm的圆形凹坑。在凹坑的周围,有大量的2μm左右的圆形凸起,如图4(b)所示。EDS检测表明,Al含量为72at%左右,为向上生长的η-Fe2Al5相。在涂层表面的其它区域,可以看到细小的颗粒,为近似的等轴状,如图4(c)所示,颗粒大小均匀致密,大小在200nm左右,有些细小的颗粒在100nm以下,呈现超细的形貌特征。在图4(d)所示的介质球撞击的区域,颗粒呈不规则形状,有明显受压变形的痕迹,大小为80-200nm。涂层表面观察结果表明,铝化物涂层呈现超细的纳米结构。图5为涂层表面XRD分析结果,可以看出涂层主要由η-Fe2Al5相和少量的θ-FeAl3相、β-FeAl相组成。

   图6(a)为纳米铝化物涂层的厚度与试验温度之间的关系。涂层厚度随温度的升高而增加,呈近似的线性关系。经过440℃、120min的振动处理,20钢表面形成了18μm厚的铝化物涂层,当加热温度升高到600℃时,铝化物涂层厚度可以达到104μm。这表明,
图4 铝化物涂层表面形貌 (a)介质球撞击痕迹;(b)富铝相的长大;(c)和(d)表面的超细颗粒
图4 铝化物涂层表面形貌 (a)介质球撞击痕迹;(b)富铝相的长大;(c)和(d)表面的超细颗粒
图5 铝化物涂层表面XRD分析结果
图5 铝化物涂层表面XRD分析结果
温度是影响铝化物涂层形成的主要因素之一。
   图6(b)为纳米铝化物涂层的厚度随振动处理时间的变化关系,可以看出铝化物涂层可以很快地在20钢表面形成。在560℃,仅经过15min的振动处理,20钢表面就形成了27μm左右的铝化物涂层,当振动处理时间延长到30min时,涂层厚度可到53μm左右。随着振动处理时间的进一步增加,铝化物涂层的厚度增加缓慢,经过120min的振动处理后,铝化物涂层的厚度为89μm。涂层厚度与振动处理时间呈现近似的抛物线关系。这表明,涂层的形成过程为扩散控制。
  与传统粉末包埋渗铝的加热温度(950- 1050℃)和保温时间(几个至十几个小时)相比较,在介质球的冲击作用下,加热温度大大降低,保温时间明显缩短,这表明,介质球的冲击明显地加速了试样表面铝化物涂层的形成。

3、讨论:
   经过相对较低温度和较短时间的振动处理,能够
图6 铝化物涂层的厚度与(a)试验温度(120min);(b)处理时间(560℃)的关系
图6 铝化物涂层的厚度与(a)试验温度(120min);(b)处理时间(560℃)的关系

通过原子扩散生成Fe-Al化合物,是由于介质球的冲击,在表层诱导了晶粒细化过程,形成大量的组织缺陷,并使撞击点局部的温度升高的结果。研究表明,通过晶格扩散,只有在较高的温度才能形成铁铝金属间化合物。例如,在传统的粉末包埋渗铝工艺中,需要1000℃左右的高温才能形成渗铝涂层。在500-600℃范围内,需要超过100h的保温,铁铝化合物相才能在碳钢与铝沉积层的界面处形核[10]。在本研究中,介质球的冲击,使渗剂中的铝颗粒通过冷焊效应,在基体表面形成铝附着层;使表面产生严重的塑性变形,导致表层组织细化,同时,剧烈的塑性变形使基体的缺陷增多,在撞击点造成局部的温度升高,这一系列的效应,降低了原子扩散的激活能,提高了原子的扩散能力。在相对较低的温度下,Al、Fe原子沿着大量的晶界和缺陷扩散,形成Fe-Al合金相[11]。

   根据热力学条件,首先形成的θ-FeAl3相是斜方晶体结构,沿c轴方向70%的晶格点阵位置被铝原子占据,晶格中有30%的空位。这些空位为原子沿c轴方向的扩散提供了通道,从而快速形成η-Fe2Al5相。因此,涂层主要由η-Fe2Al5相组成,含有少量残余的θ-FeAl3相,并有少量转化为β-FeAl相。

  介质球的反复撞击,使上述过程不断进行,向内扩散的铝原子由于基体的粗晶组织而受到了限制,同时向外扩散的铁原子沿着大量的缺陷和晶界迅速扩散,使涂层向外生长,形成了一定厚度的铝化物涂层。

  新合金相的产生,降低了表面能,在相对较低的温度下,合金相的长大受到了限制,使新形成的合金相保持较小的晶粒尺寸。同时介质球对表面的冲击,导致表面晶粒的细化,使铝化物涂层呈现纳米结构。
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4、结论:
1)利用介质球的冲击作用,可以明显地加速原子扩散过程,在20钢试样表面制备出纳米结构的铝化物涂层。介质球的冲击,使铝化物涂层的形成温度大大降低(440- 600℃),时间大大缩短(15- 120min),涂层的厚度随处理温度的提高而增厚,呈线性关系;随处理时间的延长而增厚,呈抛物线关系,涂层的形成为原子扩散控制过程;
2)纳米结构铝化物涂层呈现单层结构,致密均匀、没有孔洞缺陷,主要由富铝的η-Fe2Al5相组成,涂层与基体结合良好。涂层呈现纳米结构,由20-80nm左右的等轴晶粒组成,晶粒大小均匀;
3)介质球的冲击作用,在试样表面形成铝附着层,表层的细晶结构和缺陷、局部温升促进了原子扩散。向基体方向扩散的Al原子由于基体的粗晶组织而受到了抑制,而Fe原子通过铝附着层中的大量晶界、缺陷等迅速向外扩散,导致Fe-Al金属间化合物合金层的形成。同时,相对较低的温度抑制了合金相的生长,形成了纳米结构的铝化物涂层。

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